style="width:10.65335in;height:3.55225in" /> 本文是学习GB-T 31425-2015 库仑测硫仪技术条件. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了库仑测硫仪(以下简称测硫仪)的技术要求、试验方法、检验规则、标识和包装、运输和
贮存等。
本标准适用于库仑测硫仪。
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 214 煤中全硫的测定方法
GB/T 2828.1 计数抽样检验程序 第1部分：按接收质量限(AQL)
检索的逐批检验抽样计划
GB 4793.1 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第1部分：通用要求
GB/T 13384 机电产品包装通用技术条件
GB/T 15479 工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法
库仑测硫仪主要由管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、空气供应及净化装置、库仑积分器、送样程序
控制器等部分构成，如图1所示。
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| 说明： | |
|---|---|
| 1——控制仪； | 7—— 电解池； |
| 2——推棒； |
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| 3——异径燃烧管； | 9—— 电解电极； |
| 4——管式高温炉； |
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5——石英托盘； 6—— 电磁搅拌器； |
11——空气供应及净化装置。 |
图 1 库仑测硫仪基本结构图
GB/T 31425—2015
库仑测硫仪在下述环境条件下应正常工作：
——温度：5℃~40℃;
— 相对湿度：不大于85%;
—— 电源：AC 220 V±22V,50 Hz±1 Hz。
外购件、外协件应有合格证，所有零部件经检验合格后方能使用。
4.3.1 升温速度：1 h 内炉膛温度应能从室温升至1150℃。
4.3.2 恒温带：1150℃±10℃恒温带长度应不小于70 mm。
4.3.3 控温精度：±10℃(1150℃时)。
4.3.4
控温误差：显示温度达到设定值(通常1150℃)并稳定后，显示温度与异径燃烧管内实际温度相
差不超过±5℃。
4.3.5 异径燃烧管：刚玉或石英等材料制造，应能耐温1300℃以上，气密性良好。
4.3.6
管式高温炉外壳温度：在工作温度1150℃时，管式高温炉外壳温度不大于70℃,并有高温警示
标志。
4.4.1 电解池：高120 mm～180 mm,容量不少于400 mL,
电解池密封不漏气，且易于清洗。
4.4.2 电极：电极片材料为纯度不低于99.99%的铂，电解电极的面积约150 mm²,
指示电极的面积约
15 mm²。 电极片引线焊接可靠，极片与电极杆的熔接应严密。
4.4.3 指示电极响应时间：小于1 s。
4.4.4 电磁搅拌器：搅拌器转动平稳，无异常噪声，转速不低于500
r/min,连续可调。
4.5.1 库仑积分器稳定性：在开机30 min 后，10 min 内漂移不超过30个字。
4.5.2 库仑积分器线性误差：电解电流0 mA～350 mA范围内线性误差小于±0.1%。
可按规定的程序推进、后退，预分解位置与停留时间可调，分解时间可调或能自动判断。
主要由电磁泵、净化管等组成，结构合理。电磁泵空气抽气流量不低于1000
mL/min, 供气流量不 低于1500 mL/min,
异径燃烧管出口端、活塞与电解池之间连接时口对口紧接，接口部分密封不漏气，
且易于清洗；净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
同一样品两次重复测定之差应符合表1中重复性限的规定。
GB/T 31425—2015
表 1 库仑测硫仪重复性限
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标准物质的重复测定值的平均值应在其认定值与测定结果的合成不确定度范围内。该不确定度
U. 按式(1)计算：
式中：
U—— 认定值的不确定度；
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…………………………
(1)
r ——测定方法的重复性限；
n ——重复测定的次数。
注：若n=2,U 。可以使用标准物质证书给出的用户使用参考不确定度的值。
测硫仪的独立供电部分的电源接线端与机壳间的绝缘电阻不小于20 MQ 。
应能承受1500 V,
50 Hz 交流电，历时1 min 无飞弧和击穿现象。
金属镀层及化学处理表面应色泽均匀，不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦伤和划痕，具有较好的
防腐、防锈性能。
组装使用时相关人员检测，符合4.2要求。
计时检测，符合4.3.1要求。
将炉温升至设定工作温度后，稳定15 min,
将一标准测温热电偶的测量端从进样口处插入，至距离 控温热电偶热端约60 mm
处，记录插入深度；停留5 min～10 min,每隔10 s 读取一次毫伏计上的电势
值，共读4次，取其平均值为该位置上的电势值；将热电偶向前推进10 mm,
重复上述操作，直至将测量
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端推到距离控温热电偶热端另一方向约60 mm
处，把热电偶慢慢往回拉出，拉出距离和间隔时间及读
数等操作同推进测量。取推进和拉出共2次值的平均值，绘制炉膛位置与温度的关系图，找出温度在
1150℃±10℃的区间，即为管式高温炉的恒温带，其长度应符合4.3.2要求。
将炉温升至设定温度后，开动抽气和供气泵，将抽气流量调节到1000 mL/min,
稳定15 min, 将 一
测温标准热电偶的测量端从进样口插入到异径燃烧管中，并使其热端与管式高温炉控温热电偶的热端
处在同一截面处，使其冷端置于冰水混合物中或室温下。稳定30 min 后，每隔30
s 记录一次毫伏计上
的电势值和测硫仪上显示的温度，连续记录40次。将每次记录的电势值转换为温度值(℃)。当冷端置
于室温下时，应进行冷端校正。以标准热电偶40次测量温度值的极差为控温精度，应符合4.3.3的要
求。以标准热电偶40次测量温度值的平均值为异径燃烧管内实际炉温，以40次测硫仪显示温度的平
均值为仪器温度显示值，仪器温度显示值与实际炉温之差为控温误差，应符合4.3.4的要求。
将炉温升至1300℃并停留10 min
后，降温至室温，取出异径燃烧管，检查是否有变形破损情况，
应符合4.3.5要求。
将炉温升至1150℃,按 GB4793.1 测定，应符合4.3.6要求。
5.3.1 气密性检查：开动抽气泵，调节抽气流量至1000 mL/min,
然后关闭电解池和异径燃烧管间的活 塞，若抽气量降到300 mL/min
以下，则证明气密性为合格。
5.3.2 电解池和电极面积：采用相应工具进行检测，应符合4.4.1和4.4.2的要求。
5.3.3
指示电极响应时间：在指示电极间接入毫伏计，启动测硫仪，毫伏计示值稳定后往电解池中滴加
微量亚硫酸稀溶液，测量毫伏计示值变化的时间，应符合4.4.3的要求。
5.3.4 电磁搅拌器：将转速调为500 r/min,
观察转动是否平稳，有无异常噪声。
5.4.1.1 直流电流表：0.5级，500 mA。
5.4.1.2 电阻箱：0 kΩ~100kΩ, 精度0.01 Ω。
在开机30 min 后，库仑积分器的读数在10 min 内漂移不超过30个字。
测定步骤如下：
a) 断开电解池连接线，将直流电流表和电阻箱串接入电解电极电路；
b) 开启主机电源，调节电阻箱阻值，将回路电流分别调节至50 mA、100
mA、150 mA、200 mA、
250 mA、300 mA、350 mA,在每一设定电流下启动计时器计时2 min,
同时记录显示器的显示 值，重复测试2次。按式(2)计算积分线性误差 P,
应符合4.5.2的规定。
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……………… ………
(2)
式中：
w,—— 某一相应电流下2次测量值的硫显示值的算术平均值，单位为毫克(mg);
w.—— 某一相应电流下的硫的理论值(厂家设计时设定),单位为毫克(mg)。
设定预分解和高温区分解时间，若为自动判断终点，可不设定高温区分解时间。启动进样装置，测
定样品于预分解和高温分解区的停留时间和停留位置，应能满足4.6要求。
检测空气流量并观察净化装置，应符合4.7要求。
精密度检验应同时满足以下两个条件：
a)
取6个不同硫含量的煤样，各进行2次重复测定，2次测定值之差都符合4.8要求；
b) 对同一煤样进行10次重复测定，重复测定值(x) 的方差与由GB/T 214
规定的重复性限计算 的方差应无显著性差异。比较方法如下：
按式(3)计算10次重复测定的方差：
style="width:2.75994in;height:0.6534in" /> (3)
按式(4)计算 GB/T 214 中的重复性测定方差 S:
style="width:0.93991in;height:0.60676in" /> …………… ………… (4)
式中：
r-— 重复性限。
若S²≤S³, 则方差判定合格；
若 S²>S;, 则按式(5)计算统计量F:
style="width:0.90671in;height:0.6666in" /> (5)
若 F≤2.41, 则 S² 与 S; 无显著性差异；否则S² 显著大于 S。
注：临界值F⁰ .05,9.。=2.41。
对6个不同含硫量的标准物质(含硫量分别为高、中、低)进行2次重复测定，在不超差的情况下计
算每个煤样的重复测定平均值，各平均值都应在认定值的用户使用参考不确定度范围内，符合4.9
要求。
按 GB/T 15479 测定，其结果符合4.10要求。
目测检查，应符合4.11要求。
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测硫仪应进行出厂检验和型式检验，检验项目见表2。
表 2 检验项目
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每台测硫仪应经制造厂质量检验部门按表2规定的出厂检验项目逐台检验，检验合格并出具合格
证后方可出厂。
产品有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 新产品投产或老产品转厂生产的定型鉴定；
b) 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时；
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c) 停产2年以上，再恢复生产时；
d) 批量生产时，每2年进行1次；
e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
f) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。
按 GB/T 2828.1 规定从出厂检验合格的成品中进行如下抽样：
a) 批量不超过25台时，抽样2台；
b) 批量在26台～90台之间时，抽样3台。
产品按如下规则进行型式检验判定：
a)
当批量为不超过25台时，根据抽检的样品(第一样本)检查的结果，若检验项目全部合格，则该
批产品判为合格产品。若不合格品数大于或等于2,则该批产品判为不合格。若第一样本不
合格品数等于1,则再按6.3.2随机抽取2台作为第二样本，进行重复检查。两次样本中不合
格品数总和等于1,判为合格；否则为不合格。
b)
当批量为26台～90台时，根据抽检的样品(第一样本)检查的结果，若检验项目全部合格，则
该批产品判为合格产品。若不合格品数大于或等于3,则该批产品判为不合格。如果第一样
本不合格品数大于0小于3,则再按6.3.2抽取3台作为第二样本，进行重复检查，两次样本中
不合格品数总和小于或等于3,判该批产品合格；否则为不合格。
应在产品适当、明显的位置上固定产品铭牌，并标明下列内容：
a) 制造单位名称；
b) 产品名称、型号和商标；
c) 制造日期及编号；
d) 产品主要参数。
7.2.1 产品包装应符合GB/T13384
规定。易碎品应有专用小包装，并用纸条、泡沫塑料等物填实。
a) 产品合格证；
b) 产品使用说明书；
c) 产品维修服务卡；
d) 装箱单。
7.2.3 包装箱外表面的标志应清晰、整齐，并包括：
a) 产品名称、型号和商标；
b) 制造单位名称和发货站名称；
c) 收货单位名称和收(或到)站名称；
d) 包装箱外形尺寸，毛重，出厂日期；
e) "小心轻放""向上""防潮"等图示标志应符合GB/T 191 的规定。
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8.1
运输：包装好的产品在能够避免雨雪直接影响的条件下，可用任何运输工具运送。运输过程中应
小心轻放，不准倒置，严禁摔压，防止损坏。
8.2 贮存：产品应贮存在通风、干燥、周围无酸性或碱性等有害气体的库房中。
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